在進(jìn)行電化學(xué)萃取及隨后的測定前，先稱試樣重量，隨后充分過濾試樣，從合金析出物中分離出溶解的鋼基體。在進(jìn)行化學(xué)分析前，在第二種溶液中溶解析出物殘?jiān)斑^濾紙。完成化學(xué)萃取和析出物溶解后，利用去離子水稀釋每種溶液，隨后進(jìn)行ICP-AES分析，計(jì)算由ICP-AES測定的鈮量。
初步淬火試驗(yàn)
從鑄機(jī)底部切取一塊CMn(VNb)耐磨板鑄坯：該鋼含中等Nb和V，含量分別為0.04%和0.047%，專門選擇這種鋼是由于其添加了V元素。通常認(rèn)為V在連鑄過程中一直保持固溶狀態(tài)，對鑄坯塊進(jìn)行淬火后，如果所有的V都保持固溶，則認(rèn)為淬火充分。在準(zhǔn)備冶煉試驗(yàn)用鋼前，為了驗(yàn)證試樣準(zhǔn)備和淬火技術(shù)的可行性，采用電化學(xué)萃取方法定量測定了固溶釩及析出釩量。切下來的鑄坯尺寸約為1500mm×700mm×50mm，鑄坯經(jīng)剪切后放在水中不停地?cái)噭?dòng)，進(jìn)行淬火。鑄坯塊原始終尺寸，為了方便操作，從中切下長127mm、寬1500mm的長條試樣。隨后，127mm的長條樣剪切成5個(gè)獨(dú)立的試樣，每個(gè)試樣尺寸為300mm×127mm×50mm。初步試驗(yàn)用樣品位置所示。檢驗(yàn)了鑄坯上三個(gè)不同位置，圓圈部分樣品用來獲取三個(gè)取樣位置，位置A、B和C是從距離鑄機(jī)邊部305mm的鑄坯上截取的。
選擇樣品A、B和C等三個(gè)特殊的位置，目的是確定在鑄坯溫度不同處（也就是熱軋前不同的凝固制度）微合金元素析出趨勢。樣品A位于薄板坯表面，B代表鑄坯中心線，而C為鑄坯上表面下方約13mm處的柱狀晶區(qū)。初步試驗(yàn)的目的僅是確定在連鑄過程中試樣準(zhǔn)備方法是否可行。
Nb的析出分析不是淬火試驗(yàn)的重點(diǎn)，對此耐磨板僅給出V的溶解析出行為。每個(gè)位置測試一個(gè)樣品，從ICP-AES結(jié)果可以得出這樣的結(jié)論：事實(shí)上鑄坯樣所有的釩都是固溶在基體中，在淬火過程中沒有發(fā)生由于試樣準(zhǔn)備而出現(xiàn)V的提前析出。因此，用于試樣準(zhǔn)備的淬火方法認(rèn)為是可行的。
在采用CMn(VNb)耐磨板驗(yàn)證淬火方法可行后，冶煉了低、中、高Nb含量而C、Mn、Si、Al及N處于同一水平的三爐鋼。設(shè)計(jì)這三種成分鋼，目的是確定鑄坯在進(jìn)入熱軋機(jī)前，在鑄坯不同位置（也就是鑄坯不同溫度處）及不同合金含量下Nb的析出行為。三種鋼依次連鑄，保證鑄造工藝參數(shù)相同。對每一種鋼，從鑄機(jī)底部及進(jìn)軋機(jī)前的坯料上取樣。采用淬火試驗(yàn)試樣準(zhǔn)備方法來進(jìn)行研究鋼的樣品準(zhǔn)備。切下來的鑄坯尺寸約為1500mm×700mm×50mm。在鑄機(jī)底部的薄板坯的表面溫度約800℃，進(jìn)軋機(jī)前在隧道爐出口處溫度約1050℃。對于鈮的析出，了解鑄坯不同位置的溫度差異及不同凝固速率的影響尤為重要，合金成分和鑄機(jī)二冷區(qū)溫度的影響是本研究的重點(diǎn)。研究并確定連續(xù)鑄坯上不同區(qū)域鈮的析出行為，這些區(qū)域包括表面急冷區(qū)、柱狀晶區(qū)和中心等軸晶區(qū)。在薄板坯連鑄過程中，首先在結(jié)晶器周圍的下方沿結(jié)晶器壁形成固相，這層為鑄殼。從新形成的凝固殼開始，凝固過程沿垂直于固態(tài)外殼的方向不斷進(jìn)行，隨著時(shí)間的推移，鑄殼厚度增加而鑄坯內(nèi)的凝固速率降低。凝固速率降低是由于外殼阻礙了熱流從芯部向外傳遞。鋼坯的表面在快速凝固及溫度梯度大的情況下，形成急冷區(qū)；而柱狀晶區(qū)是由于從鑄坯外殼生產(chǎn)的晶體垂直于等軸晶區(qū)向內(nèi)定向長大而形成的；等軸晶區(qū)位于鑄坯中心的凝固位置，此處發(fā)生了等軸晶生長，這是由于隨著鑄坯殼厚度的增加及冷卻速率的下降，鑄坯芯部未凝固的鋼水內(nèi)發(fā)生獨(dú)立的固態(tài)晶體長大的結(jié)果。不同區(qū)的存在及分布受連鑄工藝的影響。如果拉坯速度和鑄坯厚度合適，則可能不存在中間等軸晶區(qū)。
由于在凝固過程中溶質(zhì)分配效應(yīng)，處在鋼坯中心的最后未凝固的鋼水認(rèn)為富含合金，高的合金含量導(dǎo)致形成中心線偏析區(qū)，合金富集區(qū)也可能引起微觀組織不均勻。選擇用來測定試驗(yàn)用CMn(Nb)鋼的三個(gè)分開的位置，也是考慮到了在鑄坯上不同位置間的溫度差異、不同的凝固速率和合金偏析的影響。位置A接近鑄坯角部，用以觀察微合金元素在鑄坯邊部的析出程度。位置B位于中心線區(qū)域，在這個(gè)位置取樣將有助于測定保持在最終的鋼水中合金濃度以及相應(yīng)的合金析出程度。位置C位于柱狀晶區(qū)。比較樣品A、B和C的結(jié)果，將獲得在鑄坯不同位置冷卻速率和溫度對微合金析出的影響。
鏈接：耐磨板熱裝板坯中微合金元素析出行為研究（一）